(Zaragoza, Lunes 29 de noviembre de 2021). El pasado miércoles 24 de noviembre de 2021, tuvo lugar en el Salón de Grados de la Facultad de Ciencias, el acto de defensa de la tesis doctoral «Caracterización de partículas de óxidos mediante técnicas basadas en ICP-MS», realizada por David Ojeda Asensio bajo la dirección de los Dres. Eduardo Bolea Morales y Josefina Pérez Arantegui. Este trabajo desarrollado en el Grupo de Espectroscopía Analítica y Sensores (GEAS), fue calificado por el tribunal compuesto por la Dra. María Sierra Jiménez García-Alcalá (Universidad de Zaragoza), y los Dres. Antonio Moreda Piñeiro (Universidade de Santiago de Compostela) y Jorge Ruiz Encinar (Universidad de Oviedo).
Más información sobre «Caracterización de partículas de óxidos mediante técnicas basadas en ICP-MS»
Los nanomateriales basados en partículas de óxidos son uno de los casos más representativos del auge que está experimentando la nanociencia y la nanotecnología. Debido a sus propiedades fisicoquímicas específicas, son incorporados en una gran variedad de productos en diferentes sectores. En este contexto, surge la necesidad del desarrollo de estrategias que permitan obtener información analítica sobre este tipo de nanomateriales. Con el objetivo de la caracterización de partículas de óxidos metálicos, se han desarrollado en la Tesis Doctoral realizada por David Ojeda, metodologías analíticas basadas en el uso de la espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS), que, debido a su sensibilidad y a su especificidad elemental, la convierten en una de las técnicas más empleadas en el análisis de nanomateriales tanto metálicos como óxidos. Concretamente, se han desarrollado métodos basados en el fraccionamiento en flujo mediante campo de flujo asimétrico (AF4) acoplado a ICP-MS e ICP-MS en su modo de detección individual de partículas (SP-ICP-MS).
En el caso de los métodos basados en AF4 se han estudiado, en primer lugar, las variables que determinan la separación desde un punto de vista teórico, con el objetivo de mejorar la eficiencia en la separación de nanomateriales. Se ha demostrado que el uso de un canal corto permite mejorar esta eficiencia sin modificar los caudales internos del canal (flujo cruzado y caudal de salida), manteniendo los tiempos de elución y sin comprometer las recuperaciones respecto a un canal de dimensiones convencionales. Los modelos teóricos desarrollados han sido corroborados de forma experimental aplicándolos a la separación de nanopartículas de poliestireno comprendidas en un amplio rango de tamaños (de 50 a 500 nm de diámetro). La mejora obtenida con el canal corto se ha confirmado en la separación de nanopartículas basadas en óxidos, a través de la separación de mezclas de poblaciones de nanopartículas de TiO2 de diferentes tamaños.
A partir de estas mejoras, se ha desarrollado un método basado en AF4 para la caracterización y cuantificación de nanopartículas de TiO2 en diferentes tipos de productos, como materiales para recubrimientos o alimentos (surimi) que incorporan este tipo de nanopartículas como aditivo alimentario E171. En el caso del surimi se ha desarrollado un procedimiento de extracción alcalina con altos rendimientos y compatible con el análisis en AF4, lo cual ha permitido la cuantificación de partículas de TiO2 en rangos de concentración de μg g-1. Para la caracterización de tamaños de partícula de TiO2 se han desarrollado dos tipos de estrategias, consistentes en la calibración de tamaños, a partir de estándares de partículas de diferentes tamaños y naturaleza, y en el uso de técnicas de dispersión de luz dinámica (DLS) como sistema acoplado de detección. La caracterización ha resultado satisfactoria en la mayoría de los casos, con limitaciones en la detección de las fracciones de menor tamaño, para las que ha sido necesario el uso complementario de SP-ICP-MS.
La técnica SP-ICP-MS permite además superar algunas de las limitaciones mostradas por AF4 para el análisis de nanomateriales con geometrías no esféricas, como es el caso de los aluminosilicatos que presentan estructuras laminares. En este contexto, se ha desarrollado una metodología analítica basada en SP-ICP-MS para la caracterización de este tipo de micropartículas en ensayos de migración desde envases plásticos, productos en los que los aluminosilicatos son incorporados para mejorar la conservación de alimentos. Para ello, se han estudiado las limitaciones de la técnica respecto al rango de partículas analizable en términos de rendimientos de nebulización y de límites de detección en número y tamaño. La determinación conjunta de silicio y aluminio, o la determinación de aluminio bajo dos condiciones distintas de sensibilidad, son dos alternativas para caracterizar los tamaños de partícula de aluminosilicatos en un amplio rango de tamaños (desde 35 hasta 1200 nm), dada la complementariedad de los rangos analizables.
